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Te掺杂方钴矿CoSb₃的溶剂热合成及电学性能

糜建立 , 赵新兵 , 朱铁军 , 曹高劭

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00869

以CoCl₂, SbCl₃和Te粉为原料, NaBH₄为还原剂, 用溶剂热方法合成了Te掺杂方钴矿CoSb_3-xTe_x(x=0, 0.05, 0.1, 0.2, 0.4)纳米粉末. 研究发现, Te含量较高的样品(x≥0.2)有明显的CoTe₂等杂相存在. CoSb_3-xTe_x合成粉末的粒径大小在40nm左右, 热压后晶粒发生长大, 平均晶粒尺寸约为300nm. 电学性能测试表明Te掺杂方钴矿CoSb_3-xTe_x的导电类型为n型, Seebeck系数的绝对值随着Te含量的增加而变小, 电导率随着Te含量的增加而增大. 在测试温度范围内, CoSb_2.8Te_0.2 具有最高的功率因子, 在773K温度下达到2.3×10³W·m^-1·K^-2.

关键词: 方钴矿 , solvothermal synthesis , Te-doped CoSb3 , thermoelectric materials

原位溶剂热和热压制备微纳复合n型CoSb₃及热电性能

糜建立 , 赵新兵 , 朱铁军 , 涂江平

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00715

在块体材料中引入纳米组元构建微纳复合材料是热电材料研究的一个新方向. 采用原位溶剂热和热压方法制备了由纳米晶粒和微米晶粒组成的n 型CoSb₃复合材料. 以CoCl₂、SbCl₃为原料, NaBH₄为还原剂, 乙醇为溶剂, 与熔炼制备的n型CoSb₃微米级别的粉末一起放入高压反应釜中, 在250℃下反应72h得到微纳复合的粉末材料, 热压后得到微纳复合的块体材料. 性能测试结果表明, 该材料表现为典型掺杂半导体的导电特征, 具有较好的电学性能. 微纳复合结构引入大量晶界增强了声子散射, 能有效降低材料的热导率, 并且由纳米组元引起的量子效应能提高材料的Seebeck系数, 使材料的热电性能得到改善. 本工作所制备的微纳复合n型CoSb3具有较低的热导率, 在测试温度范围内, 热导率为2.0～2.3W·m^-1·K^-1. 材料的最大无量纲热电优值在600K时达到0.5.

关键词: CoSb₃ , solvothermal synthesis , nanocomposite , thermoelectric materials

氮化铁纳米晶的溶剂热合成

刘淑玲 , 仝建波

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00989

以氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）为铁源, 氯化铵（NH₄Cl）和叠氮化钠（NaN₃）为混合氮源, 通过溶剂热合成法制备了具有包覆结构的氮化铁纳米晶. 分别采用X射线衍射（XRD)、 透射电镜（TEM)和高分辨透射电镜（HRTEM)对最终产物的形貌特征和物相组成进行了表征, 结合处理前后产物的XRD检测, 探讨了氮化铁纳米晶复合结构形成的机理. 对影响实验的因素，如反应温度、反应时间、加料次序和磁性质等进行了研究. 结果表明：通过严格控制加料次序, 在有机溶剂二甲苯中400℃反应12h可以合成氮化铁复合结构纳米晶. 由于核壳结构的影响, 氮化铁纳米晶最大比饱和磁化强度比文献值低.

关键词: 氮化铁纳米晶 , solvothermal synthesis , core/shell structure

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